鑒別氯化膽堿真偽的幾種方法

來源：獸藥直銷網  發布日期：2012-05-21  發布者：曉天  共閱1928次

氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種，常見的有純品70%和75%水劑，50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見，但摻假嚴重，質量問題最多，用國際GB10818-89(以下簡稱國際)檢測，并不能識別其真偽，測定出的含量也不能真實的反映內在的品質，特別是氯化膽堿間產物-三甲胺的殘留量。
氯化膽堿50%及60%的粉劑一般為白色或黃褐色(視賦形劑不同而不同)干燥的流動性粉末或顆粒，具有很強的吸濕性，有特殊的臭味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，應注意。
為了有效的識別各種摻假的氯化膽堿，可采用如下4種方法:
　1 國標無水滴定法
稱取80℃下干燥3h的樣品0.7g于三角瓶中，加40ml甲醇，充分搖動30min后過濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發至干，再用20ml冰乙酸溶解，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞和雨滴結晶紫指示劑，用高氯酸標準溶液(濃度為0.1mol/1)滴定至純藍色，同時做空白。
氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63 ）/m×1000
注:氯化膽堿的分子式為C5H14NClO，分子量是139.63
　2 定氮法
　2.1 以礦物質做載體的氯化膽堿
礦物質載體以二氧化硅為主，或為降低成本而摻入一定量的石粉，稱硅鈣載體，其測定方法為：稱樣0.5g、0.6g用凱氏定氮法測定含氮量。
氯化膽堿含量= 測得氯化膽堿含氮量/純品氯化膽堿含氮量(10.03)×100%
　2.2 以植物質做載體的氯化膽堿
常用的植物質載體為玉米芯粉、小麥麩和稻殼粉等，其測定方法為:稱取樣品1g左右于帶有白色定性濾紙的漏斗中，用水沖洗10次左右，取出濾紙烘干，以凱氏定氮法測定含氮量N1，同時稱0.5g～0.6g直接測定含氮量N2。
氯化膽堿含量= （N2-N1）/10.03 ×100%
式中:N2--直接稱樣測得的含氮量;
N1--殘渣(載體)的含氮量;
10.03-純品氯化膽堿的含氮量。
　 3 銀量法
稱取0.5g樣品于250ml碘量瓶中，加50ml水搖勻后，加0.5ml鉻酸鉀，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色，同時做空白。
?、?氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63）/ M×1000
?、?氯離子含量=（C×(V-V0)×35.50）/M×1000
式中:50%氯化膽堿中氯離子的百分含量為12.71%；
60%氯化膽堿中氯離子的百分含量為15.25%；
C--硝酸銀標準溶液濃度，mol/l;
V--硝酸銀的滴定量，ml；
V0--空白的滴定量，ml；
139.63-氯化膽堿的摩爾質量，g/mol;
35.50-氯離子的摩爾質量g/mol。
　4 四苯硼納法
稱取樣品約1g(稱準至0.0002g)于100m1容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過濾，精確量取濾液10m1于100ml燒杯中，加20ml水，l滴三氯化鋁(10%)，20m1四苯硼鈉(2%，優級純四苯硼鈉2g，加水溶解稀釋至100ml，加2滴0.5mol/1的NaOH搖勻放置24h，過濾，該溶液保質期5d)，不斷振搖30min，用預先烘干稱重的4#坩堝過濾，水洗燒杯4次，每次10ml左右，并將濾液一并過濾，將沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器內冷卻，稱重。
氯化膽堿含量=（沉淀質量(g)×0.3298×100）/樣品質量(g)×10
式中：0.3298--1g沉淀質量相當于0.3298g氯化膽堿的質量。
如果為真氯化膽堿，用以上4種方法測定的結果應當一致;如果其中一種測定的數值與其它方法測定的結果相差很大，則有摻假的可能。將可疑樣品用四氯化碳浮選，對其析出物進行定性分析，確定摻假物。常見摻假物:三甲胺鹽酸鹽、氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等。(更有一些劣質的摻石粉，肉眼即可看出，用1∶1鹽酸滴定有大量氣泡產生。)
四氯化碳浮選法:稱樣品約30g于250ml分液漏斗內，加四氯化碳170ml，充分振蕩10min，靜置30min后，將下層析出物小心放到干燥的小燒杯中，沸水浴蒸干。取少許析出物，加入氫氧化鈉，水浴加熱有氨(或三甲胺等)含氮物時，就會有氨揮發出來;否則可能為鹽酸鹽(氯化鈉，氯化鉀)等。是否摻有鹽酸鹽，也可用銀量法測氯離子含量，根據其含量的高低來判斷。
同時應注意:①在合成氯化膽堿過程中，其中間產物三甲胺鹽酸鹽的殘留量每增加1個百分點，用非水滴定法測定時，氯化膽堿含量就會升高1.4個百分點，與氯化膽堿的真實含量偏差更大;②摻入硝酸鹽，亞硝酸鹽，尿素，脲醛聚全物等的氯化膽堿含量不能用定氮法測定;③摻入鹽酸鹽的氯化膽堿含量不能用銀量法測定;④化工行業標準 HG2941-1999(代替HG2941-1989)。

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