硫酸頭孢喹肟注射液質量標準

來源：  發布日期：2011-09-03  發布者：曉天  共閱1590次

本品為硫酸頭孢喹肟與油酸乙酯等配制而成的混懸注射液。含頭孢喹肟（C23H24N6O5S2）應為標示量的90.0%～105.0%。

【性狀】 本品為類白色至淺褐色混懸液體；久置分層。

【鑒別】（1）含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應與對照品峰的保留時間一致。

（2）取搖勻后的供試品2 ml，加水5 ml，稀鹽酸1 ml，混勻，置超聲浴中超聲10分鐘，棄去有機層，溶液顯硫酸鹽的鑒別反應（附錄15頁）。

【檢查】有關物質 照含量測定項下的方法。

取搖勻后的供試品1.0 ml，加入流動相25.0 ml，置超聲浴中超聲5分鐘，棄去有機層，取水層濾過，取續濾液10?l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，2,3-環己基吡啶與頭孢喹肟相對保留時間為0.20。按峰面積歸一化法計算，2,3-環己基吡啶應不得過3.0%，其他單一雜質應不得過0.50%，雜質總量應不得過4.0％。

水分 取本品，照水分測定法（附錄58頁，第一法）檢查，含水分不得過0.2％。

細菌內毒素 取搖勻后的供試品2 ml與細菌內毒素檢查用水3 ml混勻，分成2等份，振搖30秒，離心15分鐘（2000g），吸取水層1 ml，加1 mol/L氫氧化鈉溶液0.06 ml調節pH值至6.5～7.5。用細菌內毒素檢查用水按1：10稀釋后，照細菌內毒素檢查法（附錄73頁）檢查，每1 mg頭孢喹肟中含細菌內毒素的量應小于0.1 EU。

無菌 取供試品8瓶，混合均勻，加入含6％吐溫-80的蛋白胨緩沖液（1g/L）400ml，混勻，加入800×106單位青霉素酶（每1ml供試品溶液，加2×106單位青霉素酶），充分振搖，將供試品倒置，在37℃放置4小時；取供試品溶液，依法檢查（附錄79頁，直接接種法），應符合規定。

分散性 取本品1瓶，振搖30秒，將供試品轉移置玻璃容器中，不得觀察到結塊或沉淀物。

沉降 取本品1瓶，振搖30秒，取供試品10 ml置刻度試管中（內徑1.0～1.5 cm），10分鐘內不得沉淀。

粒度 取搖勻后的供試品，置顯微鏡下檢查，顆粒直徑在5?m以下應不得少于80％，10?m以下不得少于90％，20?m以下不得少于95％，50?m以下不得少于100％。

裝量 按最低裝量檢查法（附錄67頁）檢查，應符合規定。

【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄24頁）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；取一水合高氯酸鈉3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺調節pH至3.6為流動相；檢測波長為270 nm。取頭孢噻肟約25 mg，溶于100.0 ml流動相中，另取頭孢喹肟約25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述頭孢噻肟溶液1 ml，用流動相稀釋至刻度。精密量取10?l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；計算頭孢喹肟與頭孢噻肟的分離度，應大于1.0。

對照品溶液的制備 精密稱取硫酸頭孢喹肟對照品適量（約相當于頭孢喹肟25 mg），置250 ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備 精密量取搖勻后的供試品適量（約相當于頭孢喹肟50 mg），精密加入流動相100 ml，置超聲浴中超聲5分鐘，棄去油層，濾過；精密量取續濾液5 ml，置25 ml量瓶，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法 精密量取對照品溶液和供試品溶液各10?l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，即得。

【作用與用途】抗生素類藥。主要用于治療大腸桿菌引起的奶牛乳房炎，多殺性巴氏桿菌或胸膜肺炎放線桿菌引起的豬呼吸道疾病

【用法與用量】肌內注射 一次量 每1 kg體重 牛1 mg　一日1次 連用2日 豬2～3 mg　　一日1次　連用3日

【休藥期】牛 5日；豬 2日；棄奶期 1日。

【規格】 50ml:1.25g

【貯藏】遮光，25℃以下保存。

【有效期】 2年。

【生產企業】英特威國際有限公司（Intervet International GmbH）





注：

蛋白胨緩沖液（1g/L）

蛋白胨（酪蛋白胨或肉蛋白胨）　 1g

KH2PO4　　　　　　　　　　　 3.6g

Na2HPO4?2H2O　　　　　　 　　7.2g

NaCl　　　　　　　　　　　　　 4.3g

最終pH為7.0±0.2

溶液應無色澄清

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